Nd:YAG-Infrarotlaser als praktikable Alternative zum Excimerlaser: YBCO-Fallstudie

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 3882 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Wir berichten ausschließlich über das Wachstum und die Charakterisierung epitaktischer YBa\(_{2}\)Cu\(_{3}\)O\(_{7-\delta }\) (YBCO)-Komplexoxiddünnfilme und verwandter Heterostrukturen durch gepulste Laserabscheidung (PLD) und unter Verwendung einer gepulsten Laserquelle Nd:Y\(_{3}\)Al\(_{5}\)O\(_{12}\) (Nd:YAG) der ersten Harmonischen (\ (\lambda\) = 1064 nm). Hochwertige epitaktische YBCO-Dünnschicht-Heterostrukturen weisen supraleitende Eigenschaften mit einer Übergangstemperatur von \(\sim\) 80 K auf. Im Vergleich zu Excimer-Lasern werden bei Verwendung von Nd:YAG-Lasern optimale Wachstumsbedingungen bei einem großen Target-zu-Substrat-Verhältnis erreicht Abstand d. Diese Ergebnisse zeigen deutlich die potenzielle Verwendung der Nd:YAG-Laserquelle der ersten Harmonischen als Alternative zu den Excimer-Lasern für die PLD-Dünnschicht-Community. Seine Kompaktheit sowie das Fehlen jeglicher Sicherheitsprobleme im Zusammenhang mit giftigen Gasen stellen einen großen Durchbruch bei der Abscheidung komplexer Multielementverbindungen in Form dünner Filme dar.

Oxidische Perowskit-Dünnfilme bieten unzählige Eigenschaften in der Elektronik, im Magnetismus und in der Optik, allein durch die Abstimmung/Dotierung der Kationenelemente sowie des Sauerstoffgehalts1,2,3,4,5,6. Die gepulste Laserabscheidung (PLD) hat sich nach der erfolgreichen Demonstration der stöchiometrischen Übertragung von supraleitendem YBa\(_{2}\)Cu\(_{3}\) zu einer hochmodernen Dünnschichtwachstumsanlage in der Oxidbranche entwickelt. O\(_{7-\delta }\) (YBCO)-Komplexoxid7 durch KrF-Excimerlaser der Wellenlänge \(\lambda\) = 248 nm. Seitdem haben sich KrF-Excimerlaser zu einem dominanten Werkzeug für das Wachstum hochwertiger komplexer Oxiddünnfilme entwickelt8,9,10,11 mit Anwendungen, die von der grundlegenden Materialforschung bis hin zur fortschrittlichen Halbleiterfertigungsindustrie für Geräte reichen12,13,14. Allerdings bestehen beim Einsatz von Excimer-Lasern in PLD-Laboren weltweit erhebliche Einschränkungen. Excimer-Laser bestehen größtenteils aus einer Mischung von Edelgasen (96 % Ne, 3,5 % Kr/Ar) und die restlichen 0,05 % gehören zur Halogenmischung (d. h. F/Cl) in He, die in der Entladungskammer vorhanden ist. Der Einsatz von Excimer-Lasern wirft häufig Sicherheitsbedenken auf (z. B. das Vorhandensein hochgiftiger Gase) und erfordert daher teure Infrastrukturen, um ihren Einsatz zu ermöglichen. Aufgrund der ständig steigenden Nachfrage und der Knappheit der Edelgasressourcen sind außerdem die Kosten für KrF-Vormischungsgasmischungen in den letzten Jahren enorm gestiegen. Um ihren Verbrauch zu reduzieren, haben die Industrien daher auch Möglichkeiten zur Wiederverwertung dieser Gase eingeführt und eine Gasrecyclingquote von bis zu 85 % bei stabiler Laserenergieabgabe erreicht15. Allerdings hat sich die Wartezeit für die vorgemischten Gasmischungen in den letzten Jahren erheblich verlängert, was nicht nur den reibungslosen Ablauf der täglichen Aktivitäten behindert, sondern auch die Wartungskosten der Laser enorm erhöht.

Um die Kosten und langen Wartezeiten zu senken, die durch die Nichtverfügbarkeit von Edelgasmischungen für Excimer-Laser entstehen, haben Materialwissenschaftler damit begonnen, Festkörper-Nd:Y\(_{3}\)Al\(_{5} zu integrieren. \)O\(_{12}\) (Nd:YAG)-Laser im PLD-Wachstumsprozess. Beim Nd:YAG-Laser werden anorganische Kristalle zur Erzeugung hochenergetischer Laserstrahlung verwendet, wodurch Sicherheitsprobleme hinsichtlich der Anwesenheit giftiger Gase ausgeschlossen sind. Die Grundfrequenz des Nd:YAG-Lasers liegt bei 1064 nm im Infrarotbereich (IR) des Lichtspektrums. Durch die Einführung optischer harmonischer Kristallgeneratoren kann die Wellenlänge des Lasers jedoch in den ultravioletten Bereich (UV) verschoben werden , 266 nm (4. Harmonische) und 213 nm (5. Harmonische) und ahmen die Wellenlängen des Excimer-Lasers nach. Obwohl die Verwendung von Generatoren höherer Harmonischer das erfolgreiche Wachstum von dünnen Oxidschichten ermöglicht hat16,17,18, gibt es Einschränkungen wie eine enorme Reduzierung der Laserausgangsenergie durch die Verwendung von Generatoren für Harmonische, von denen bekannt ist, dass sie möglicherweise zu einer inkongruenten Ablation des Ziels19 und zu Inhomogenität führen im Laserstrahlprofil haben sie gegenüber den Excimerlasern weniger attraktiv gemacht.

Indem wir uns die jüngsten technologischen Fortschritte bei den Nd:YAG-Lasern zunutze machten, wie z. B. die Gleichmäßigkeit des gesamten Laserstrahlprofils20 und die hohe Stabilität der Laserenergie, konnten wir hochwertige stöchiometrische komplexe Oxiddünnfilme nur unter Verwendung ihrer Grundharmonischen abscheiden 1064 nm. Insbesondere die deutliche Verbesserung der Nd:YAG-Lasertechnologie hat es ermöglicht, extrem glatte Filme herzustellen und die Anzahl der Tröpfchen auf der Filmoberfläche zu vermeiden/minimieren. In unseren früheren Arbeiten haben wir erfolgreich die Nutzung fundamentaler Harmonischer (1064 nm) beim Wachstum epitaktischer einfacher Oxide wie TiO\(_{2}\)20 und V\(_{2}\)O\( demonstriert. _{3}\)21,22,23,24. Experimente mit Rastertunnelmikroskopie (STM) und winkelaufgelöster Photoemissionsspektroskopie (ARPES) haben die hervorragende Oberflächenqualität dünner Filme gezeigt, die mit dem Nd:YAG-Laser im Vergleich zu denselben Materialien erzeugt werden, die mit dem KrF-Excimerlaser erzeugt wurden25,26,27,28 . In diesem Artikel stellen wir eine weitere mögliche Anwendung des Nd:YAG-Lasers vor, der bei seinen Grundharmonischen arbeitet, nämlich die stöchiometrische Übertragung komplexer Oxid-Perowskit-Systeme wie YBCO und LaNiO\(_{3}\) (LNO). Der Einsatz dieser Art von Laser beim Wachstum komplexer Oxide höchster Qualität stellt einen Durchbruch bei der Projektierung und Realisierung von PLD-Anlagen mit sehr geringen Wartungskosten und vernachlässigbaren Sicherheitsproblemen hinsichtlich des Vorhandenseins giftiger Gase dar.

Das Schema unseres PLD-Systems mit einer Nd:YAG-Laserquelle ist in Abb. 1 dargestellt. Im Gegensatz zum KrF-Excimerlaser ist es durch ein sehr großes und schweres Gehäuse gekennzeichnet (z. B. 1182 \(\times\) 375 \(\times\) 793 mm und 275 kg Gewicht) kann der Laserkopf eines Nd:YAG-Lasers direkt vor dem Eintrittsfenster platziert werden. Eine solche Möglichkeit ist aufgrund der deutlich geringeren Abmessungen/Gewicht eines typischen Nd:YAG-Laserkopfes möglich. Beispielsweise ist der in unserem Labor verwendete Laserkopf des Innolas SpitLight Compact 400 390 \(\times\) 135 \(\times\) 91 mm ((L \(\times\) W \(\times\) H) in den Abmessungen für ein Gesamtgewicht von ca. 10 kg.

Schematische Darstellung unseres PLD-Systems, ausgestattet mit dem Nd:YAG-Laser, der Lasermaske und der Fokuslinse (a) (der typische Laserpfad eines KrF-Excimer-Lasers ist ebenfalls dargestellt; andere mögliche geometrische Konfigurationen der Laserkopfpositionierung (b und c) .

Seine Positionierung erfordert daher nicht die Verwendung von reflektierenden Spiegeln, um die Laserimpulse innerhalb der Abscheidungskammer zu leiten, wodurch jede mögliche Geometrie möglich ist, beispielsweise von oben oder in den in a, b und c von Abb. 1 gezeigten planaren . Darüber hinaus ist dann die Nutzung der vollen Ausgangsenergie des Lasers möglich. Die Laserausgangsenergie ist auf etwa 700 mJ bei einem Strahldurchmesser von etwa 6 mm und einer maximalen Wiederholungsrate von 10 Hz festgelegt. Kleinere Wiederholungsraten können leicht erreicht werden, indem die Öffnung des optischen Hohlraums und die tatsächliche Anzahl der Laserschüsse pro gegebener Zeit reguliert werden. Es ist von entscheidender Bedeutung, die extrem hohe Stabilität der Energie des Laserpulses (d. h. \(< 0,7\%\)) hervorzuheben, wodurch die Ablationsrate auch über die Zeit hinweg sehr stabil bleibt.

Im Gegensatz zu KrF-Excimer-Lasern, bei denen die Laserausgangsenergie steuerbar ist, wurde die fehlende Fähigkeit des Nd:YAG-Lasers, die Energie abzustimmen, durch die Einführung eines spezifischen Prozessprotokolls für das Wachstum/die Optimierung epitaktischer Dünnfilme umgangen. Um die Gesamtfluenz des Laserpulses zu reduzieren, wird tatsächlich ein Aluminiumoxidkeramikstück mit einem Loch mit variablem Durchmesser (z. B. 1\(-\)2 mm oder größer/kleiner) als Lasermaske verwendet. Anschließend wurde eine Fokuslinse in den Laserpfad platziert, um die Laserpulse in einem Einfallswinkel von 45\(^{\circ }\) auf die Ziele zu fokussieren.

YBCO gehört zur Familie der Cuprate und ist bekannt für seine hohe supraleitende kritische Temperatur T\(_{c}\) bei etwa \(\sim\) 90 K. Bulk-YBCO hat eine orthorhombische Kristallstruktur (a = 0,384 nm, b = 0,393 nm, c = 1,182 nm, \(\alpha = \beta = \gamma = 90^{\circ }\)) und die Raumgruppe gehört zu Pmmm29. Das Wachstum hochwertiger epitaktischer YBCO-Dünnfilme hat jedoch höchste Priorität, um ihre supraleitenden Eigenschaften zu ermöglichen. Es wurden bereits mehrere Arbeiten zum Wachstum hochwertiger epitaktischer YBCO-Dünnfilme auf verschiedenen Substraten mittels PLD-Technik und ausschließlich unter Verwendung eines KrF-Excimerlasers durchgeführt. Als Alternative zur Verwendung von Excimer-Lasern haben nur sehr wenige Gruppen auch die Abscheidung epitaktischer YBCO-Dünnfilme auf SrTiO\(_{3}\)- oder MgO-Substraten unter Verwendung eines Nd:YAG-Lasers entweder mit 3. (\(\lambda \)=355 nm)30 bzw. 4. (\(\lambda\)=266 nm)16,31,32 Harmonische als gepulste Laserquelle, die beide im UV-Bereich des Strahlungsspektrums liegen.

Im Gegensatz zu den vorherigen Untersuchungen verwendeten wir hier erneut den Nd:YAG-Laser als gepulste Laserquelle, die in seinen Grundschwingungen (dh \(\lambda\)=1064 nm) arbeitet, um das Wachstum epitaktisch gewachsener YBCO-Filme zu demonstrieren auf LaAlO\(_{3}\) (LAO) [0 0 1]-Substrat. Die kristallographischen Eigenschaften von YBCO-Filmen wurden durch Röntgenbeugung (XRD) überprüft. In Abb. 2 zeigt der typische symmetrische \(\theta -2\theta\)-Scan nur die YBCO (0 0 l)-Peaks, die als \(\blacklozenge\) bezeichnet werden, was auf ein stark strukturiertes Wachstum entlang der c-Achsenrichtung hinweist. Außer den LAO-Substratpeaks (gekennzeichnet mit \(\lozenge\)) können keine weiteren Spuren von Verunreinigungspeaks oder Sekundärphasen beobachtet werden.

\(\theta -2\theta\) XRD-Scan eines YBCO-Films, der auf einem LAO-Substrat [0 0 1] gewachsen ist.

Der aus der (0 0 2) Bragg-Reflexion berechnete Gitterparameter außerhalb der Ebene beträgt \(\sim\) 1,176 nm und liegt sehr nahe an seiner Massengitterkonstante29. Um die Wirkung der Wärmebehandlung nach der Abscheidung zu bewerten, wurden die Transporteigenschaften von YBCO-Filmen im gewachsenen Zustand sowie verschiedene Bedingungen nach dem Tempern mit der Vier-Sonden-Methode untersucht.

Die so gewachsenen Proben zeigten eine sehr niedrige T\(_{c} \sim\) 8 K. Dieses Merkmal kann durch den niedrigen Sauerstoffabscheidungsdruck erklärt werden, d. h. 5 \(\times \,10^{-2}\) mbar, was zu Sauerstoffmangel in den YBCO-Filmen im gewachsenen Zustand führt. Um den Sauerstoffmangel auszugleichen, wurden die Filme bei unterschiedlichen Glühtemperaturen und Sauerstoffdruckbedingungen nachgetempert. Die leicht nachgetemperten Filme (500 \(^{\circ }\)C, 100 mbar Sauerstoff, 60 min) zeigen eine Verbesserung der T\(_{c}\) von 8 auf 62 K. Während die Der Film, der einem extremen Nachtempern (600 \(^{\circ }\)C, 300 mbar Sauerstoff, 60 \(-\) 80 min) unterzogen wurde, zeigte typisches supraleitendes Verhalten mit einer linearen Steigung und seine T\(_{c }^{onset}\) stieg von 55 auf 93 K, was auf einen Anstieg der Sauerstoffanreicherung im Film hinweist.

Es werden REM-Bilder der YBCO-Dünnfilme präsentiert, die mit (a) einem KrF-Excimer-Laser und (b und c) einem Nd:YAG-Festkörperlaser der ersten Harmonischen gezüchtet wurden. (d) Vergleich der EDS-Spektren eines YBCO-Targets (schwarz) und eines YBCO-Films (rot), der mit dem Nd:YAG-Laser der ersten Harmonischen gezüchtet wurde.

Um die mikrostrukturelle Oberflächenqualität der dünnen Filme zu beurteilen, die mit dem Nd:YAG-Laser der ersten Harmonischen hergestellt wurden, wurde ein Vergleich von Rasterelektronenmikroskopiebildern (REM) zwischen den Filmen durchgeführt, die mit dem herkömmlichen KrF-Excimer-Laser und dem Nd:YAG-Festkörperlaser der neuen Generation gewachsen wurden. Der Zustandslaser ist in Abb. 3 dargestellt. Im Gegensatz zu früheren Berichten über das Auftreten von Tröpfchen in PLD-gewachsenen YBCO-Filmen33,34,35 ist die Oberflächenqualität des YBCO-Films, der mit dem Nd:YAG-Laser der ersten Harmonischen gezüchtet wurde, wie in Abb. 3b dargestellt und c ist glatt und frei von Tröpfchen, ähnlich der mit dem KrF-Laser gewachsenen Filmoberfläche (wie in Abb. 3a dargestellt). Die stöchiometrische Übertragung von Elementen kann durch Vergleich der Linienprofile der energiedispersiven Spektroskopie (EDS) des YBCO-Targets und des YBCO-Films überprüft werden, die innerhalb der Einschränkungen der Instrumentierung identisch sind, wie in Abb. 3d gezeigt. Die strukturellen, supraleitenden Eigenschaften sowie die Mikrostruktur- und Zusammensetzungsanalyse von YBCO-Filmen zeigen, dass die Nd:YAG-Laser der neuen Generation gleichermaßen mit der herkömmlichen KrF-Laserquelle vergleichbar sind.

Um die kongruente Ablation komplexer Oxidmaterialien mit mehreren Elementen durch Nd:YAG-Laser, die bei ihrer ersten Harmonischen arbeiten, weiter zu bewerten, wurden hochmetallisches LaNiO\(_{3}\) (LNO) und isolierendes CeO\(_{2}\ ) wurden ebenfalls auf LAO-Substrat abgeschieden. Aufgrund seines metallischen Charakters ist LNO eines der technologisch wichtigsten Materialien und wird häufig als Gegenelektrode in Geräten eingesetzt36,37,38. Im Gegensatz dazu wurde das isolierende CeO\(_{2}\) nicht nur umfassend für viele umweltfreundliche Anwendungen wie Festoxid-Brennstoffzellen, Wasserspaltung zur Wasserstoffproduktion und Sauerstoffsensoren untersucht39,40,41, sondern auch weithin verwendet eine Funktionspufferschicht für das YBCO-Wachstum in Form dünner Filme42.

LNO hat eine trigonale R-3c-Raumgruppe mit einer Gitterkonstante a = 0,54535 nm und c = 1,31014 nm43, aber entlang der [012]-Richtung kann eine nahezu kubische Perowskitstruktur mit einer Gitterkonstante von 0,383 nm identifiziert werden, was sie leicht anpassbar macht zu den meisten Perowskit-Systemen. Die Massenstruktur von CeO\(_{2}\) ist ein kubischer Fluorittyp mit einem Gitterparameter von a = 0,54097 nm44. Wenn CeO\(_{2}\) auf LAO gezüchtet wird, ergibt sich eine um 45\(^{\circ }\) gedrehte Gitterzelle in der Ebene mit einem Gitterparameter in der Ebene von etwa 0,38252 nm, also sehr nahe an diesen des Substrats (dh 0,379 nm). Daher sind beide Materialien vielversprechende Kandidaten für den Aufbau multifunktionaler Heterostrukturen mit einer supraleitenden YBCO-Schicht. Aus dem weitwinkligen \(\theta -2\theta\)-XRD-Scan (Panels a und b in Abb. 4) geht hervor, dass sowohl der LNO- als auch der CeO\(_{2}\)-Film nur eine einzige kristalline Phase von ( 0 0 l) Reflexe ohne Hinweise auf sekundäre Verunreinigungsphasen.

\(\theta - 2\theta\) Out-of-Plane-Röntgenbeugung der LNO- (a) und CeO\(_{2}\) (b)-Filme, die auf LAO-Substrat [0 0 1] gewachsen sind, zeigt nur (0,0 l) Beugungspeaks; typische Niedrigwinkel-Röntgenreflexionskurven von LNO- (c) und CeO\(_{2}\) (d)-Filmen, die deutliche Schwingungen bis zu \(2\theta\) von 4\(^{\circ }\ zeigen )–5\(^{\circ }\).

Die berechnete Gitterkonstante außerhalb der Ebene des LNO-Films beträgt \(\sim\) 0,391 nm und ist damit größer als die Massengitterkonstante, was die durch das LAO-Substrat verursachte Druckspannung bestätigt. Im Gegensatz dazu beträgt die Gitterkonstante außerhalb der Ebene des CeO\(_{2}\)-Films \(\sim\) 0,541 nm, was auf eine wesentliche Relaxation der Filme und das Fehlen jeglicher substratinduzierter Spannung schließen lässt durch das Substrat auferlegte Mechanismen.

Die Filmdicke und ihre Oberflächenrauheit wurden dann mittels Röntgenreflexion bei geringem Winkel (XRR) untersucht, wie in den Feldern (c) und (d) in Abb. 4 dargestellt. Simulationen des XRR bei geringem Winkel wurden mithilfe des Röntgenstrahlreflexionsvermögens bei geringem Winkel untersucht IMD-Paket der XOP-Software45,46. Neben der Bewertung der Dicke gewachsener Schichten liefern XRR-Kurven eine direkte Schätzung der Oberflächenrauheit, indem ihre Intensität auf immer höhere Werte reduziert wird. Im Fall von LNO sind die XRR-Oszillationen für 2\(\theta\)-Werte bis 5\(^{\circ }\) zu sehen und darüber fallen die Oszillationen unter die experimentelle Empfindlichkeit des Röntgendiffraktometers . In ähnlicher Weise wurden im Fall des CeO\(_{2}\)-Films XRR-Oszillationen bis zu 2\(\theta\)-Werten von etwa 4,5\(^{\circ }\) aufgezeichnet, und zwar ähnlich wie beim LNO Oberhalb dieses Winkels fielen die Schwingungen dann unter die experimentelle Empfindlichkeit des Röntgendiffraktometers. Obwohl der XRR-Anpassungsalgorithmus auf einer monochromatisierten Röntgenquelle mit vernachlässigbaren seitlichen Inhomogenitäten des Strahls basiert (während wir einen im Labor hergestellten, nicht monochromatisierten Röntgenstrahl verwendeten), war die Rauheit des quadratischen Mittelwerts (RMS) der Oberfläche daher gering Der Wert wird auf \(\sim\)0,4 nm geschätzt, was etwa einer einzelnen LNO/CeO\(_{2}\)-Elementarzelle entspricht und daher auf eine sehr geringe Oberflächenrauheit für beide Funktionsschichten schließen lässt.

Da LNO bei Raumtemperatur metallisch ist, kann eine detailliertere Charakterisierung der strukturellen und elektronischen Eigenschaften von LNO durch Beugung energiearmer Elektronen (LEED) und Rastertunnelmikroskopie (STM) erhalten werden. Abbildung 5a zeigt LEED mit sehr scharfen Beugungsflecken, die die quadratische Gitterebene anzeigen, ohne dass in den Filmen eine Sekundärphase vorhanden ist. Darüber hinaus zeigt die In-situ-STM-Topographieanalyse auf LNO (Abb. 5b) eine sehr flache Filmoberfläche mit einer RMS-Oberflächenrauheit von etwa \(\sim\) 0,3 nm, was weniger als einer Elementarzellenrauheit entspricht. Schließlich zeigt die temperaturabhängige Messung des elektrischen Transports auf dem LNO-Film (Abb. 5c) metallisches Verhalten bis zu 77 K und der bei 300 K gemessene spezifische Widerstand beträgt \(\sim\) 0,26 m\(\Omega\) cm vergleichbar mit den mit KrF-Lasern gewachsenen Filmen.

(a) LEED eines LNO-Films, aufgenommen bei 135 eV, zeigt scharfe Beugungspunkte mit quadratischem Gitter, (b) STM-Topographie des Films und (c) seinen typischen temperaturabhängigen spezifischen Widerstand.

Bisher haben wir das epitaktische Wachstum einzelner Oxidschichten dargestellt. Um die Anpassungsfähigkeit und Entwicklung der gepulsten Nd:YAG-Laserquelle weiter hervorzuheben, wurde auf LAO ein Heterostrukturstapel (Abbildung 6(c)) aus Schichten von YBCO, CeO\(_{2}\) und LNO abgeschieden [ 0 0 1] Substrat. Das Wachstum jeder Schicht erfolgte unter optimalen Bedingungen. Alle Schichten wurden bei der gleichen Substrattemperatur, dh 720 \(^{\circ }\)C, abgeschieden, während der Sauerstoffhintergrunddruck für das Wachstum jeder Schicht unterschiedlich war. Insbesondere wurden LNO, CeO\(_{2}\) und YBCO bei 10\(^{-1}\), 5\(\times \,\,10^{-4}\) und gezüchtet 5\(\times \,\,10^{-2}\) mbar. Um die YBCO-Funktionsschicht mit Sauerstoff anzureichern, wurden die Proben für etwa 60–80 min bei 600 \(^{\circ }\)C in einer Sauerstoffatmosphäre bei 300 mbar nachgetempert.

Die XRD wurde verwendet, um die strukturelle Qualität des auf dem LAO-Substrat abgeschiedenen Heterostrukturstapels zu beurteilen. Wie erwartet wurden nur (0 0 l)-orientierte Peaks von YBCO (\(\blacklozenge\)), CeO\(_{2}\) (\(\blacktriangle\)) und LNO (\(\blacktriangledown\)) Die Schichten sind in Abb. 6a zu sehen, was die Vorzugsorientierung entlang der kristallographischen Richtung [0 0 1] für alle Schichten bestätigt. Darüber hinaus schloss das Fehlen anderer Beugungspeaks außer denen der drei Schichten das Vorhandensein von Störphasen aus.

(a) \(\theta -2\theta\)-Scan der YBCO/CeO\(_{2}\)/LNO-Heterostruktur, die auf LAO [0 0 1]-Substrat gewachsen ist, (b) ein HAADF-STEM im Querschnitt Bild und (c) eine schematische Darstellung des YBCO/CeO\(_{2}\)/LNO/LAO-Heterostrukturstapels; (d) Raumtemperatur-normalisiertes Widerstands-Temperatur-Verhalten des YBCO/CeO\(_{2}\)- und YBCO/CeO\(_{2}\)/LNO-Stapels mit T\(_{c}^{Null } \sim\) 80 K bzw. 70 K.

Mithilfe der High-Angle Annular Dark Field (HAADF) Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) wurde die Nanostruktur des Films untersucht. In Abb. 6b zeigt das HAADF-STEM-Querschnittsbild des Films abrupte, hochwertige epitaktische Grenzflächen zum darunter liegenden Substrat und zwischen den verschiedenen Oxidschichten. Die Struktur des Films über das gesamte Bild ist homogen und frei von wesentlichen Mängeln. Insbesondere wurden keine Hinweise auf eine Tröpfchensegregation beobachtet. Die gemessenen Dicken der Oxidschichten betragen YBCO von 100 nm, CeO\(_{2}\) von 50 nm und LNO von 170 nm. Abbildung 6d zeigt den temperaturabhängigen Widerstand des YBCO/CeO\(_{2}\)/LAO- bzw. YBCO/CeO\(_{2}\)/LNO/LAO-Stapels. Der Widerstand zeigt eine lineare Abhängigkeit des spezifischen Widerstands von der Raumtemperatur bis zur supraleitenden Übergangstemperatur ohne Anzeichen einer Krümmung nach oben oder unten, wie sie für nahezu optimal dotierte Proben typisch ist47,48. Die auf dem CeO\(_{2}\)-gepufferten LAO-Substrat gewachsene YBCO-Schicht zeigte Supraleitung bei etwa 80 K, während der Tc des CeO\(_{2}\)/LNO/LAO-Stapels leicht auf 70 K sank Dieser Rückgang von Tc kann auf strukturelle Defekte in der dreischichtigen Struktur zurückgeführt werden. Dennoch zeigt die supraleitende Phase der YBCO-Deckschicht in beiden Fällen einen scharfen Übergang zum Nullwiderstand.

Wir haben die Wachstumsprotokolle für epitaktische komplexe Oxiddünnfilme erfolgreich etabliert, indem wir den Nd:YAG-Laser der ersten Harmonischen bei der Wellenlänge \(\lambda\) = 1064 nm verwendet haben. Dank der Festkörperlasereigenschaften der neuen Generation wie Stabilität, Homogenität und Langlebigkeit der Laser werden hochwertige Oxidfilme mit hoher Reproduzierbarkeit erreicht. Die gesamten Wartungskosten werden enorm reduziert, da weder die optischen Oberwellengeneratoren noch das Edel-/Giftgasgemisch des Excimer-Lasers erforderlich sind, was noch umweltfreundlicher ist. Daher sind die Nd:YAG-Festkörperlaser der ersten Harmonischen zweifellos ein leistungsstarker Ersatz für herkömmliche Excimer-Laser für die Abscheidung dünner Oxidschichten.

Die Nd:YAG-Grundschwingungen (\(\lambda\) = 1064 nm) wurden als gepulste Laserquelle für die Abscheidung ternärer komplexer Oxidsysteme verwendet. Die ursprüngliche Punktgröße des Laserschusses hat einen Durchmesser von etwa 6 mm und eine typische Energie von 700 mJ, was einer Energiedichte von etwa 2,5 J cm\(^{-2}\) für den unfokussierten Strahl entspricht. Mit dem doppelten Ziel, den Randbereich der Laserpunkte zu vermeiden und gleichzeitig die Wachstumsrate pro Laserschuss zu reduzieren, wurde eine optische Maske verwendet, um die Punktgröße von 6 auf 2 mm Durchmesser zu reduzieren.

Epitaktische Dünnfilme aus YBCO, LNO und CeO\(_{2}\) wurden mit einem Nd:YAG-Festkörperlaser, der bei seiner ersten Harmonischen arbeitete, auf dem LAO-Substrat [0 0 1] abgeschieden. Alle Filme wurden bei einer Substrattemperatur von 720 °C und einer Laserwiederholungsrate von 1 Hz abgeschieden. Die typische Abscheidungsrate betrug etwa 0,35 nm min\(^{-1}\). Nach der Abscheidung wurden die YBCO-Dünnfilme bei verschiedenen Glühtemperaturen (500 \(^{\circ }\)C und 600 \(^{\circ }\)C) und Sauerstoffdrücken (100 mbar und 300 mbar) nachgetempert. für ca. 60–80 Min. Im Vergleich zu den mit KrF-Excimerlasern abgeschiedenen Filmen, bei denen der typische Abstand d zwischen Target und Substrat bei 4–5 cm gehalten wird, wurden optimale Wachstumsbedingungen mit einem d-Wert von etwa 8–10 cm für die mit Nd abgeschiedenen Filme erzielt: YAG-Laser.

Die Kristallstruktur, Dicke und Oberflächenrauheit von Filmen wurden mit einem Vierkreis-Panalytical-X'pert-Diffraktometer mit einer Cu-K\(_{\alpha _{1}}\)-Strahlungsquelle untersucht. Die Oberflächenmorphologie und die kristalline Fernordnung wurden mit dem In-situ-STM bzw. LEED untersucht. Für die Untersuchung der temperaturabhängigen elektrischen Transporteigenschaften der Filme wurde eine Standard-Van-der-Paw-Methode mit vier Sonden verwendet.

Die Oberflächenmorphologie der YBCO-Filme wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) Supra 40 Field Emission Gun (FEG) untersucht, das mit einer Gemini-Säule und einem In-Lens-Detektor ausgestattet ist und ein verbessertes Signal-Rausch-Verhältnis bietet. Die chemische Zusammensetzung der Proben wurde durch Experimente mit energiedispersiver Spektroskopie (EDS) unter Verwendung eines LN2-freien X-Act-Siliziumdriftdetektors von Oxford analysiert. Die Ergebnisse wurden dann mithilfe der Aztec-Software verarbeitet, um die chemische Zusammensetzung der Proben zu berechnen.

HAADF-STEM-Experimente wurden mit einem JEOL 2010 UHR TEM durchgeführt, das mit einer Feldemissionskanone ausgestattet war und bei 200 kV betrieben wurde. Die Analyse der Mikroskopiedaten wurde mit der Gatan Microscopy Suite 3.20.1314.0 (GMS) durchgeführt. HAADF-STEM-Bilder wurden mit einem Beleuchtungswinkel von 12 mrad und einem Sammelwinkel von 88 \(\le 2\theta \le\)234 mrad aufgenommen. Querschnitts-TEM-Proben wurden mit einer herkömmlichen Poliertechnik hergestellt, gefolgt von Vertiefungen und Fräsen mit Ar-Ionen. Dieses Vorbereitungsverfahren minimiert nachweislich strukturelle und chemische Veränderungen von Querschnitts-TEM-Proben und wurde erfolgreich auf andere Oxid-Dünnschichtsysteme angewendet49,50,51.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde im Rahmen der Einrichtung Nanoscience Foundry and Fine-Analysis (NFFA-MUR Italy Progetti Internazionali) durchgeführt. Die vorliegende materialwissenschaftliche Studie wurde entwickelt, um den Anforderungen eines NFFA-Vorschlags zur Spektroskopie im mittleren Infrarotbereich unter der Verantwortung von D. Fausti gerecht zu werden, dem der Dank für die fruchtbaren wissenschaftlichen Diskussionen zu diesem Thema gilt. SPC und PR bestätigen den Erhalt eines Stipendiums des ICTP-Programms für Ausbildung und Forschung in italienischen Laboratorien, Triest, Italien.

CNR-IOM Istituto Officina dei Materiali, TASC Laboratory, Area Science Park, ss14 km 163,5, 34149, Triest, Italien

Sandeep Kumar Chaluvadi, Shyni Punathum Chalil, Federico Mazzola, Simone Dolabella, Piu Rajak, Marcello Ferrara, Regina Ciancio, Jun Fujii, Giancarlo Panaccione, Giorgio Rossi und Pasquale Orgiani

Internationales Zentrum für Theoretische Physik (ICTP), Strada Costiera 11, 34151, Triest, Italien

Shyni Punathum Chalil & Piu Rajak

AREA Science Park, Padriciano 99, 34139, Triest, Italien

Königin Ciancio

Fachbereich Physik, Universität Mailand, Via Celoria 16, 20133, Mailand, Italien

Giorgio Rossi

Abteilung für Molekularwissenschaften und Nanosysteme, Universität Ca' Foscari von Venedig, 30172, Venedig, Italien

Federico Mazzola

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SKC und PO konzipierten das/die Experiment(e) und verfassten den Originalentwurf; SKC, SPC und FM haben die Proben gezüchtet; SKC, SPC und SD untersuchten Struktureigenschaften durch Röntgenbeugung; SKC führte eine Transportcharakterisierung der Proben durch; SKC und JF führten LEED- und STM-Experimente durch. PR, MF und RC führten die HRTEM-, SEM- und EDS-Experimente durch. Alle Autoren analysierten die Daten, validierten die Ergebnisse und überprüften das Manuskript.

Korrespondenz mit Sandeep Kumar Chaluvadi oder Pasquale Orgiani.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Chaluvadi, SK, Punathum Chalil, S., Mazzola, F. et al. Nd:YAG-Infrarotlaser als praktikable Alternative zum Excimerlaser: YBCO-Fallstudie. Sci Rep 13, 3882 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30887-3

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Eingegangen: 06. Dezember 2022

Angenommen: 02. März 2023

Veröffentlicht: 08. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30887-3

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