Verbesserte Restpolarisation von Zr

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 16750 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Arbeit wurde der Einfluss der Plasmapassivierung mit Fluor (CF4) und Sauerstoff (O2) auf ferroelektrische Kondensatoren auf HfZrOx (HZO)-Basis untersucht. Durch die Fluorpassivierung wurden die Oberflächenfallendichte und Sauerstofffehlstellen in den HZO-basierten Metall-Ferroelektrischen-Isolator-Halbleiter-Kondensatoren (MFIS) unterdrückt, was zu einer erhöhten ursprünglichen Restpolarisation (2Pr) führte. Der Originalwert (2Pr) der bei 500 °C und 600 °C getemperten Basisproben betrug 11,4 µC/cm2 bzw. 24,4 µC/cm2. Mit der F-Passivierung stiegen die 2Pr-Werte jedoch auf 30,8 µC/cm2 bzw. 48,2 µC/cm2 bei 500 °C bzw. 600 °C. Die Menge an Oberflächendefekten und Sauerstofffehlstellen wird durch die Leitfähigkeitsmethode und die XPS-Analyse quantitativ bestätigt. Aufgrund des Einbaus von Fluoratomen in die ferroelektrischen Isolatorfilme wurde jedoch eine unerwünschte Verschlechterung der Haltbarkeitseigenschaften beobachtet.

Seit der Entdeckung der Ferroelektrizität von HfO2 im Jahr 2011 haben HfO2-basierte ferroelektrische Feldeffekttransistoren (FeFETs) großes Interesse für zukünftige nichtflüchtige Speicheranwendungen geweckt, da sie mit der komplementären Metalloxid-Halbleitertechnologie (CMOS) kompatibel und überlegen sind Skalierbarkeit1,2,3. Eine schlechte Oberflächenqualität der ferroelektrischen Schicht beeinträchtigt jedoch die Geräteleistung. Defekte auf der Oberfläche ferroelektrischer Materialien würden das Depolarisationsfeld im Material verstärken und/oder eine tote Schicht erzeugen (dh es würde nicht zu viel Polarisation in der dünnen „toten“ Schicht ferroelektrischer Materialien induziert). Dies führt dazu, dass die Restpolarisation (2Pr) ferroelektrischer Materialien abgebaut wird4,5. Darüber hinaus wären Massendefekte ferroelektrischer Materialien (hier ferroelektrisches HfO2), die größtenteils aus Sauerstofffehlstellen bestehen, ebenfalls für den 2Pr-Abbau verantwortlich6. Es wird erwartet, dass die Sauerstofffehlstellen starke Auswirkungen auf die Ferroelektrizität haben, einschließlich der Restpolarisation und der Ausdauerleistung7,8. Denn die Sauerstofffehlstellen induzieren die Bildung der nichtferroelektrischen toten Schicht in der Grenzfläche. Dies verursacht den Pinning-Effekt der Polarisationsdomäne, was zu einer eingeschränkten Polarisations-Spannungs-Charakteristik (P–V) und einer Verschlechterung der Zuverlässigkeitseigenschaften führt7. In der vorherigen Studie stellte sich heraus, dass eine Fluorplasmabehandlung Oberflächen-/Massendefekte in Al-dotierten ferroelektrischen HfO2-Filmen passivieren kann9. Die Fluorplasmabehandlung auf einem dielektrischen HfO2-Film würde jedoch zu einem übermäßigen Einbau von Fluoratomen in Hf/Zr-Atome in HZO führen, was zur Bildung einer Zwischenschicht (IL) (und damit zu einer Verschlechterung der Dielektrizitätskonstante) führen würde10.

Während CF4/O2-Plasmabehandlungen zur Passivierung von Oberflächen-/Volumendefekten für verschiedene Arten von Dünnfilmen eingesetzt wurden, fehlen noch Untersuchungen zum Einfluss der CF4- und O2-Passivierung auf ferroelektrische Filme. In dieser Arbeit werden die Auswirkungen der CF4- und O2-Plasmapassivierung auf die Restpolarisation und die Lebensdauereigenschaften von MFIS-Kondensatoren auf ferroelektrischer Basis untersucht. Die quantitative Analyse wie XPS und die Leitfähigkeitsmethode wurden durchgeführt, um die Menge an Oberflächendefekten und Sauerstofffehlstellen in ferroelektrischen Filmen zu analysieren. Darüber hinaus wurden erstmals schlechte Haltbarkeitseigenschaften des ferroelektrischen Films beobachtet (die durch den übermäßigen Einbau von Fluoratomen in Hf/Zr-Atome verursacht werden).

MFIS-Kondensatoren (Metall/Ferroelektrikum/Isolator/Halbleiter) wurden auf einem 150-mm-Siliziumwafer hergestellt. Zunächst wurden Standardreinigungsarbeiten und Reinigungsarbeiten mit verdünnter HF (1:50) für p-Si (100)-Wafer mit einem spezifischen Widerstand von < 0,005 Ω∙cm durchgeführt. Anschließend wurde durch nasschemische Oxidation mit einem HPM (HCl:H2O2:H2O = 1:1:5) 1 nm dickes SiO2 gebildet. Dann wurde ein 10 nm dickes HZO (Zr-dotiertes HfO2) durch thermische Atomlagenabscheidung (ALD) abgeschieden, in dem Tetrakis(ethylmethylamino)hafnium (TEMAH)-Vorläufer, Tetrakis(ethylmethylamino)zirkonium (TEMAZ)-Vorläufer und H2O enthalten waren Quelle verwendet wurden. Um Oberflächendefekte und Sauerstofffehlstellen zu passivieren, wurde eine Fluorplasmapassivierung (F-Passivierung) mittels chemischer Trockenätzung (CDE) durchgeführt. Beachten Sie, dass drei verschiedene Bedingungen für die Fluorplasmabehandlung verwendet wurden, nämlich Basislinie (keine F-Passivierung), CDE1, CDE2 und CDE3. Im Detail betrug die O2-Gasflussrate von CDE1, CDE2 und CDE3 30 sccm, 40 sccm bzw. 60 sccm. Alle anderen Bedingungen wie die CF4-Gasdurchflussrate waren für alle Proben identisch. Nach der F-Passivierung wurde 50 nm dickes TiN durch physikalische Gasphasenabscheidung (PVD) abgeschieden, gefolgt von einem Nachmetallisierungsglühen (Post-Metallization Annealing, PMA) zur Kristallisation des HZO-Films (beachten Sie, dass das PMA auch für das aufgebracht wurde). Basisstichprobe). Um den Einfluss der Glühtemperatur auf die Basislinie/CDE1/CDE2/CDE3 zu untersuchen, wurden drei verschiedene Temperaturen, nämlich 500 °C, 600 °C und 700 °C, 30 Sekunden lang in einer N2-Atmosphäre verwendet.

Die Gerätemessungen wurden mit dem Parameteranalysator Keithley 4200A-SCS durchgeführt, um die ferroelektrischen Eigenschaften dieser MFIS-Kondensatoren zu charakterisieren. Die Kapazitäts-/Spannungs-(C–V)- und Ausdauereigenschaften wurden gemessen. Zur Charakterisierung der Polarisationsspannungseigenschaften (P–V) wurde eine dreieckige Wellenform mit einer Amplitude von 4 V verwendet. Für das Ausdauerradfahren wurde eine trapezförmige Wellenform mit einer Amplitude von 4 V verwendet. Beachten Sie, dass die Anstiegs-/Abfallzeit für beide Wellenformen und die Impulsbreite für die trapezförmige Wellenform auf 1 μs eingestellt wurden.

Abbildung 1 zeigt die TEM-Bilder des MFIS-Kondensators mit/ohne Fluorplasmabehandlung. Wie in Abb. 1b gezeigt, hatte die Behandlung keinen Einfluss auf die physikalische Dicke der HZO-Schicht. Abbildung 2 zeigt den gemessenen Strom gegenüber der Spannung (I–V) und die ursprüngliche Polarisation gegenüber der Spannung (P–V) von MFIS-Kondensatoren mit verschiedenen Post-Metal-Annealing-Temperaturen (PMA) (TA). Der ursprüngliche 2Pr-Wert der Basisproben betrug 11,4 µC/cm2 und 24,4 µC/cm2 bei TA von 500 ℃ bzw. 600 ℃. Mit Hilfe der Fluorplasmabehandlung (d. h. F-Passivierung) wurden die 2Pr-Werte jedoch auf 30,8 µC/cm2 und 48,2 µC/cm2 bei TA von 500 ℃ bzw. 600 ℃ erhöht. Dies liegt daran, dass Fluoratome sowohl (i) Oberflächendefekte des HZO-Films als auch (ii) Sauerstofffehlstellen im HZO-Film passivieren können: Es ist bekannt, dass Oberflächendefekte eine tote Schicht auf einer ferroelektrischen Grenzfläche erzeugen würden, die den 2Pr-Wert des Ferroelektrikums verschlechtert Kondensator4. Es ist auch bekannt, dass ungleichmäßig verteilte Sauerstofffehlstellen in der HZO-Schicht ein internes elektrisches Feld im HZO-Film verursachen würden, was sich negativ auf den 2Pr-Wert auswirkt6,11. Oberflächendefekte auf der HZO-Schicht können mit der Leitfähigkeitsmethode gemessen werden: Gl. (1) steht für die Fallendichte (Dit) und die Gl. (2) gilt für parallele Leitfähigkeit (Gp)2.

TEM-Bild von (a) dem Basis-MFIS-Kondensator und (b) dem mit Fluorplasma behandelten MFIS-Kondensator. Beachten Sie, dass die IL-Schicht beim F-Passivierungsprozess leicht nachgewachsen ist.

Gemessene Stromdichte im Verhältnis zur Spannung und ursprüngliche Polarisation im Verhältnis zur Spannung für drei verschiedene Temperaturen nach dem Metallglühen (PMA): (a,d) 500 °C, (b,e) 600 °C und (c,f) 700 °C. Chemische Trockenätzung (CDE) 1, 2 und 3 gibt die passivierten Proben an (die Basisprobe wurde der Passivierung nicht ausgesetzt). Die O2-Plasmagasströmungsbedingungen für CDE1, CDE2 und CDE3 betragen 30 sccm, 40 sccm bzw. 60 sccm. Beachten Sie, dass der Fluorplasmagasfluss für alle Proben identisch auf 80 sccm eingestellt war.

Bei der Leitfähigkeitsmethode besteht das Ersatzschaltbild des MFIS-Kondensators aus der Oxidkapazität (Cox), der Halbleiterkapazität (Cs), der Grenzflächensperrkapazität (Cit) und dem Grenzflächensperrwiderstand (Rit)12. Mithilfe des Verlustmechanismus des Einfang- und Emissionsprozesses (der durch das Einfangen von Ladungen an Grenzflächenfallen auftritt) kann die Fallendichte extrahiert werden. Die Zeitkonstante der Grenzflächenfalle, dh τit = RitCit, kann durch Messung der Leitfähigkeit und Kapazität des MFIS-Kondensators ermittelt werden. In den Gl. (1) und (2) oben: Beachten Sie, dass ω (= 2πf), A, q, Gm und Cm Kreisfrequenz, Kondensatorfläche, Einheitsladung, gemessene Leitfähigkeit bzw. Kapazität angeben. Die Oxidkapazität (Cox) in Gl. (2) wird als gemessene Kapazität des MFIS-Kondensators im starken Akkumulationsmodus erhalten13. Wie in Abb. 3 gezeigt, ist der Dit von mit Fluor behandelten Proben (d. h. CDE1, CDE2, CDE3) viel niedriger als der von unbehandelten Proben. Dies weist ausdrücklich darauf hin, dass Fluoratome die Oberflächendefekte auf der HZO-Schicht gut passiviert haben.

Fallendichte an der Grenzfläche von SiO2/Si im MFIS-Kondensator für drei verschiedene PMA-Temperaturen: (a) 500 °C, (b) 600 °C und (c) 700 °C. Beachten Sie, dass die Fallendichte mithilfe der Leitfähigkeitsmethode gemessen wurde.

Im Gegensatz zu TA von 500 ℃ und 600 ℃ stellte sich heraus, dass der ursprüngliche 2Pr-Wert des ferroelektrischen HZO-Kondensators bei TA von 700 ℃ nicht wesentlich verbessert wurde (siehe Abb. 2c vs. Abb. 2a,b). Der Grund, warum es schwierig war, die Verbesserung von 2Pr bei 700 °C zu erkennen, ist folgender: Die Fallen (d. h. Dit) im Basislinien-MFIS-Kondensator bei 700 °C (im Vergleich zu 500 °C und 600 °C) waren aufgrund der hohen Temperatur bereits gleichmäßig verteilt Glühtemperatur (siehe Abb. 3c vs. Abb. 3a, b; siehe nur die Basisproben)). Die gleichmäßige Verteilung der Defekte führt zu einer Verringerung der eingebauten Vorspannung und führt zu einer Zunahme der Restpolarisation bei höheren Glühtemperaturen. Die gleichmäßig verteilten Fallen (insbesondere Sauerstofffehlstellen) in der HZO-Schicht würden das interne elektrische Feld im Film nicht wesentlich verursachen, sodass die höhere TA (dh 700 °C) nicht wesentlich zur Verbesserung des ursprünglichen 2Pr-Werts beitragen würde.

Während des chemischen Prozesses der F-Passivierung werden einige Sauerstoffatome durch Fluoratome ersetzt10. Mit anderen Worten: Einige der Hf-O- oder Zr-O-Bindungen werden durch Hf-F- oder Zr-F-Bindungen ersetzt. Abbildung 4a–d bestätigt dies mit der Analyse der Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) für alle Passivierungsbedingungen bei einer TA von 600 °C. Die O 1s-Spektren können in zwei Peaks zerlegt werden, wobei die niedrige Bande auf Hf-O- oder Zr-O-Bindungen hinweist, während die hohe Bande auf Si-O-Bindungen hinweist14,15. Dies zeigt, dass mit Fluor behandelte Kondensatoren einen höheren Gehalt an Si-O-Bindungen aufweisen als Basiskondensatoren. Durch die Fluorplasmabehandlung wurde der Gehalt an Si-O-Bindungen auf 18,63 %, 16,82 % bzw. 12,40 % für CDE1, CDE2 und CDE3 erhöht (6,54 % nur im Basiskondensator). Dies kann so verstanden werden, dass ein höherer O2-Gehalt bei der Plasmabehandlung (hier hat CDE3 den höchsten O2-Gehalt) einen niedrigeren Si-O-Gehalt im MFIS-Kondensator induziert.

XPS-Spektren für (a) Basislinien-, (b) CDE1-, (c) CDE2- und (d) CDE3-MFIS-Kondensatoren. (e) Hf 4f XPS-Spektren für die Basislinie und die CDE1-Probe, (f) Zr 3d XPS-Spektren für die Basislinie und die CDE1-Probe.

Sobald einige der Hf-O- oder Zr-O-Bindungen durch Hf-F- oder Zr-F-Bindungen ersetzt werden, können Sauerstoffatome freigesetzt werden und dann in Richtung der Zwischenschicht (IL) aus SiO2 im MFIS-Kondensator diffundieren. Beim chemischen Prozess der F-Passivierung (beachten Sie, dass bei der Passivierung O2-Plasmagas verwendet wurde) stellte sich heraus, dass das erneute Wachstum der IL-Schicht zusammen mit der oben erwähnten Passivierung von Defekten und dem Austausch von Bindungen erfolgt16. In dieser Arbeit wurde das Nachwachsen der IL-Schicht explizit beobachtet, wie in TEM-Bildern aller MFIS-Kondensatoren gezeigt (siehe Abb. 1). Da XPS-O1s-Spektren außerdem das unterschiedliche Verhältnis von Hf-O/Zr-O und Si-O in CDE1 zu CDE3 anzeigen (Abb. 4b – d), kann gefolgert werden, dass die Dicke der IL durch Optimierung des CF4 gesteuert werden kann /O2-Gasdurchfluss. Abbildung 4e,f zeigt Hf 4f- und Zr 3d-XPS-Spektren für Basislinien- und CDE1-Kondensatoren. Die Hf 4f- und Zr 3d-Peaks der Basisproben liegen bei 18,82 eV bzw. 184,26 eV. Nach der Behandlung mit Fluorplasma bewegen sich die Peaks von Hf 4f und Zr 3d auf 18,66 eV und 183,94 eV. Das heißt, nach der F-Passivierung wurden die Peaks von Hf 4f und Zr 3d um 0,16 eV und 0,32 eV verringert, was eine Reduzierung der Sauerstofffehlstellen bedeutet. Die Peakverschiebung nach der F-Passivierung zeigt die Reduzierung der Sauerstofffehlstellen im HZO-Film an16. Wenn Sauerstofffehlstellen in HZO-Filmen reduziert werden, verschiebt sich die Bindungsenergie zu einem niedrigeren Wert, da Sauerstofffehlstellen in HZO-Filmen positive Ladungen aufweisen16. Dies zeigt, dass das atomare Fluor-Zwischengitter die Sauerstofflücke im HfO217 effektiv passiviert.

In Abb. 5 sind die gemessenen Haltbarkeitseigenschaften jeder Probe dargestellt. Mit zunehmender Anzahl der Zyklen für die PV-Messung zeigten die CDE1/2/3-Proben (im Vergleich zur Basisprobe) keinen Wake-up-Effekt durch die Passivierung von Oberflächendefekten und Sauerstofffehlstellen. Der Wake-up-Effekt kann hier als eine Erhöhung von 2Pr mit zunehmender Anzahl der Zyklen verstanden werden. Es ist bekannt, dass der Wake-up-Effekt durch Oberflächendefekte und Sauerstofffehlstellen in ferroelektrischen Filmen entsteht. In einem makellosen Zustand ferroelektrischer Filme würden lokal verteilte Oberflächendefekte und Sauerstofffehlstellen eine tote Schicht erzeugen, und die in diesen Defekten/Leerstellen gefangenen Ladungen würden ein internes elektrisches Feld erzeugen. Die tote Schicht verursacht den Pinning-Effekt der Polarisationsdomäne, was zu den eingeklemmten Polarisations-Spannungs-Eigenschaften (P–V) und einer Verschlechterung der Zuverlässigkeitseigenschaften führt7. Während des Feldzyklus (dh im Prozess der wiederholten Messung der P-V-Eigenschaften) wurden Oberflächendefekte und Sauerstofffehlstellen jedoch gleichmäßig neu verteilt, und dadurch können die tote Schicht und das interne elektrische Feld unterdrückt werden4,11. Es zeigte sich, dass temperaturabhängige Diffusions-/Driftdefekte für das Aufwachen und die Ermüdung verantwortlich waren11.

Gemessen wurden 2Pr gegenüber der Anzahl der Zyklen und 2Ec gegenüber der Anzahl der Zyklen für die Lebensdauer der MFIS-Kondensatoren unter drei verschiedenen PMA-Temperaturen: (a,d) 500 °C, (b,e) 600 °C und (c, f) 700 °C.

Obwohl der Weckeffekt durch die Behandlung mit Fluorplasma gemildert wurde, konnten die frühen Ermüdungs- und Abbaueigenschaften nicht vollständig behoben werden. Bei der in dieser Arbeit verwendeten MIFS-Struktur werden ihre Haltbarkeitseigenschaften nicht durch den ferroelektrischen Durchschlag, sondern durch den dielektrischen Durchschlag begrenzt18. Tatsächlich stellte sich heraus, dass die dielektrische IL in der MFIS-Struktur bei der Fluorplasmabehandlung nachwuchs, was zu einer verringerten Kapazität des MFIS-Stapels führte. Dies sollte eine höhere Spannung (elektrisches Feld) über der IL-Schicht induzieren und dadurch einen frühen dielektrischen Durchschlag verursachen10,19,20. Die Verringerung der Kapazität, also ein unerwünschter Nebeneffekt der F-Passivierung, wurde explizit gemessen und in Abb. 6 dargestellt. Die gemessene Kapazität der MFIS-Kondensatoren (also CDE1/2/3) wurde bei allen TA verringert. Wenn Fluoratome in den MFIS-Stapel eingebaut werden, verringert sich die Dielektrizitätskonstante von SiO2 aufgrund dieser F-Atome10,20.

Gemessene Kapazität vs. Spannung von MFIS-Kondensatoren für drei verschiedene PMA-Temperaturen: (a) 500 °C, (b) 600 °C und (c) 700 °C.

Die Auswirkungen der Fluorplasmapassivierung auf HZO-basierte MFIS-Kondensatoren wurden untersucht. Oberflächendefekte und Sauerstofffehlstellen auf/in der HZO-Schicht wurden durch die Fluorplasma-Passivierung gut passiviert, was zu einem verbesserten ursprünglichen 2Pr-Wert führte. Die verringerten Sauerstofffehlstellen in HZO-Filmen wurden experimentell anhand der verringerten Bindungsenergie von Hf 4f und Zr 3d in XPS-Spektren verifiziert (dh die Peaks von Hf 4f und Zr 3d wurden um 0,16 eV und 0,32 eV verringert). Und die verringerte Fallendichte wurde quantitativ diskutiert und mit der Leitfähigkeitsmethode gemessen. Abschließend wurden die Lebensdauereigenschaften des HZO-basierten MFIS-Kondensators untersucht. Mit zunehmender Anzahl der Zyklen für die PV-Messung zeigten die CDE1/2/3-Proben (im Vergleich zur Basisprobe) keinen Wake-up-Effekt durch die Passivierung von Oberflächendefekten und Sauerstofffehlstellen.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Studie wurde durch ein von der koreanischen Regierung (MSIP) finanziertes Stipendium der National Research Foundation of Korea (NRF) unterstützt (Nr. 2020R1A2C1009063, 2020M3F3A2A02082436 und 2020M3F3A2A01082326).

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Yejoo Choi und Hyeonjung Park.

Fakultät für Elektrotechnik und Informationstechnik, Sungkyunkwan-Universität, Suwon, 16419, Südkorea

Yejoo Choi, Hyeonjung Park und Changwoo Han

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, University of Michigan, Ann Arbor, MI, 48109, USA

Jinhong Min

Fakultät für Elektrotechnik, Korea University, Seoul, 02841, Südkorea

Changhwan Shin

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YC und CS haben alle Experimente konzipiert und gestaltet. YC, HP und JM führten alle Messungen durch. CH beteiligte sich an experimentellen Arbeiten. YC, HP, CH, JM und CS diskutierten die Ergebnisse und verfassten das Manuskript.

Korrespondenz mit Changhwan Shin.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Choi, Y., Park, H., Han, C. et al. Verbesserte Restpolarisation eines mit Zr dotierten ferroelektrischen HfO2-Films durch CF4/O2-Plasmapassivierung. Sci Rep 12, 16750 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21263-8

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Eingegangen: 05. August 2022

Angenommen: 26. September 2022

Veröffentlicht: 06. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21263-8

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